純品為類白色固體，微溶于水，在冰水中飽和溶液濃度約為0.5%，在沸水中飽和溶液濃度約為20%。易溶于乙腈、甲醇、乙醇等有機溶劑，在酸性條件下轉(zhuǎn)化為3,5,6-三氯吡啶-2-醇(熔點169～171℃)。
灰白色粉末。三氯吡啶醇的工業(yè)合成有兩條路線。
(1)將吡啶氯化制成2，3，5，6-四氯吡啶，然后將該四氯吡啶用氫氧化鈉堿解制成三氯吡啶醇鈉鹽。
(2)用三氯乙酰氯與丙烯腈反應，得到三氯吡啶醇，再堿解得到其鈉鹽。
在1500L搪瓷反應釜中投入280kg三氯乙酰氯，過量丙烯腈及適量的溶劑和催化劑，升溫回流反應，用氣相色譜控制終點。當酰氯轉(zhuǎn)化完畢后(約14h)即可停止反應，然后將反應物抽入蒸餾釜，減壓脫溶。脫出的溶劑回收套用，溶劑脫盡后，將殘余物抽入堿解釜，慢慢滴加30％NaOH進行堿解，控制溫度在20～40℃。過濾，得到三氯吡啶醇鈉鹽濕品，即可直接進入下一步反應。
從反應歷程出發(fā)，也可控制反應分三步完成。由此可有效控制副產(chǎn)物生成，提高反應收率和產(chǎn)品質(zhì)量。
目前這兩種工藝都可以生產(chǎn)，而用吡啶為原料時，反應過程中腐蝕性強，但產(chǎn)品質(zhì)量好。
三氯吡啶醇鈉濕品為灰黃色固體物。 |
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